Na zlepšenie vášho zážitku používame súbory cookie. Pokračovaním v prehliadaní tejto stránky súhlasíte s používaním súborov cookie. Viac informácií.
Tento článok sa zameriava na povrchové vlastnosti oxidových katalyzátorov a nosičov (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolit HZSM5) z hľadiska kyslosti a porovnávaciu detekciu ich povrchov meraním teplotne programovanej desorpcie amoniaku (ATPD). ATPD je spoľahlivá a jednoduchá metóda, pri ktorej povrch po nasýtení amoniakom pri nízkej teplote prechádza zmenou teploty, čo vedie k desorpcii molekúl sondy, ako aj k rozloženiu teploty.
Kvantitatívnou a/alebo kvalitatívnou analýzou desorpčného vzoru je možné získať informácie o energii desorpcie/adsorpcie a množstve amoniaku adsorbovaného na povrchu (absorpcia amoniaku). Ako základná molekula sa amoniak môže použiť ako sonda na určenie kyslosti povrchu. Tieto údaje môžu pomôcť pochopiť katalytické správanie vzoriek a dokonca pomôcť doladiť syntézu nových systémov. Namiesto použitia tradičného TCD detektora bol v úlohe použitý kvadrupólový hmotnostný spektrometer (Hiden HPR-20 QIC), pripojený k testovanému zariadeniu cez vyhrievanú kapiláru.
Použitie QMS nám umožňuje ľahko rozlíšiť medzi rôznymi druhmi desorbovanými z povrchu bez použitia akýchkoľvek chemických alebo fyzikálnych filtrov a pascí, ktoré by mohli nepriaznivo ovplyvniť analýzu. Správne nastavenie ionizačného potenciálu prístroja pomáha predchádzať fragmentácii molekúl vody a následnému rušeniu signálu m/z amoniaku. Presnosť a spoľahlivosť údajov o teplotne programovanej desorpcii amoniaku boli analyzované pomocou teoretických kritérií a experimentálnych testov, pričom sa zdôraznili vplyvy spôsobu zberu údajov, nosného plynu, veľkosti častíc a geometrie reaktora, čo demonštruje flexibilitu použitej metódy.
Všetky študované materiály majú komplexné ATPD módy v rozsahu 423-873K, s výnimkou céru, ktorý vykazuje rozlíšené úzke desorpčné píky, čo naznačuje rovnomerne nízku kyslosť. Kvantitatívne údaje naznačujú rozdiely v absorpcii amoniaku medzi inými materiálmi a oxidom kremičitým o viac ako rád. Keďže ATPD distribúcia céru sleduje Gaussovu krivku bez ohľadu na pokrytie povrchu a rýchlosť ohrevu, správanie študovaného materiálu je opísané ako linearita štyroch Gaussových funkcií spojených s kombináciou stredných, slabých, silných a veľmi silných skupín miest. Po zhromaždení všetkých údajov bola použitá ATPD modelová analýza, ktorá pomohla získať informácie o adsorpčnej energii molekuly sondy ako funkcii každej desorpčnej teploty. Kumulatívne rozdelenie energie podľa miesta indikuje nasledujúce hodnoty kyslosti na základe priemerných energetických hodnôt (v kJ/mol) (napr. pokrytie povrchu θ = 0,5).
Ako sondážna reakcia bol propén podrobený dehydratácii izopropanolu, aby sa získali ďalšie informácie o funkčnosti skúmaných materiálov. Získané výsledky boli v súlade s predchádzajúcimi meraniami ATPD, pokiaľ ide o silu a početnosť povrchových kyslých miest, a tiež umožnili rozlíšiť medzi Brønstedovými a Lewisovými kyslými miestami.
Obrázok 1. (Vľavo) Dekonvolúcia profilu ATPD pomocou Gaussovej funkcie (žltá bodkovaná čiara predstavuje vygenerovaný profil, čierne bodky sú experimentálne údaje) (vpravo) Distribučná funkcia energie desorpcie amoniaku na rôznych miestach.
Roberto Di Cio Technická fakulta, Univerzita v Messine, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Taliansko
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) „Experimentálne hodnotenie metódy teplotne programovanej desorpcie amoniaku na skúmanie kyslých vlastností heterogénnych povrchov katalyzátorov“ Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Skryť analytické údaje. (9. februára 2022). Experimentálne vyhodnotenie metódy teplotne programovanej desorpcie amoniaku na štúdium kyslých vlastností heterogénnych povrchov katalyzátorov. AZ. Získané 7. septembra 2023 z https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Skryť analytické údaje. „Experimentálne vyhodnotenie metódy teplotne programovanej desorpcie amoniaku na štúdium kyslých vlastností heterogénnych povrchov katalyzátorov“. AZ. 7. septembra 2023
Skryť analytické údaje. „Experimentálne hodnotenie metódy teplotne programovanej desorpcie amoniaku na štúdium kyslých vlastností heterogénnych povrchov katalyzátorov“. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Prístup: 7. septembra 2023).
Skryť analytické údaje. 2022. Experimentálne vyhodnotenie metódy teplotne programovanej desorpcie amoniaku na štúdium kyslých vlastností heterogénnych povrchov katalyzátorov. AZoM, prístup 7. septembra 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Čas uverejnenia: 7. septembra 2023
